1.1 实验过程
以分析纯 Mn3O4、Ni2O3、CuO 和 ZnO 粉体为原料 , 采 用 传 统 固 相 反 应 法 按 照 组 成Ni0.5Mn2.38-xCu0.12ZnxO4(x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8)的化学计量比准确称料于聚四氟乙烯球磨罐中。加适量无水乙醇,球磨 8 小时,转速 200r/min。80°C 干燥,过筛,随后将粉体升温至 850°C 煅烧 6h,随炉冷却。再次球磨,筛分。将粉体在 300MPa 下等静压成型,得到直径约 50mm 高约 40mm 的圆柱型坯体,接着将坯体放置高温炉中在 1200°C 高温烧结得到致密陶瓷烧结体。将所得的陶瓷烧结体切成厚度 0.25mm 的薄片,经清洗干净后,采用丝网印刷工艺在陶瓷薄片的两面印刷银浆,并在 820C 烧渗形成银电极层。随后将该陶瓷片划成尺寸 0.5mm 的正方形小芯片,将该芯片装进NTC热敏电阻专用玻壳中并在玻封炉中650C封装得到 NTC 热敏电阻产品,在精密恒温油槽中测量电阻在25°C、50°C 和 85°C 时的电阻值。1.2 仪器和分析表征将烧结体粉碎研磨成粉体,过 200 目筛孔后在Philips X’Pert Pro 型 X-射线衍射仪上进行测试,考察其物相组成。采用日本电子公司(JEOL)JSM-6700F 扫描电子显微镜进行热敏陶瓷的微结构观察,将陶瓷表面用砂纸打磨,抛光,然后在低于烧结温度 50 °C 的温度下热腐蚀 10 min 即可备用。采用美国 Thermo 公司的 ESCALAB250 型号 X-射线光电子能谱仪对烧结后的粉体进行表面的成份分析。
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